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      茶葉農殘檢測專用柱 紅茶和普洱茶適用FaPEx-bkt 一步法凈化SPE柱

      發布時間:2022-04-08      點擊次數:161

      茶葉農殘檢測專用柱 紅茶和普洱茶適用FaPEx-bkt 一步法凈化SPE

      20213月,國家衛生健康委員會、農業農村部、國家市場監督管理總局聯合發布GB 23200.113-2018 食品安全國家標準 植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質譜聯用法》該標準采用GC/MS/MS檢測方法,單針可同時測定208種農藥及其代謝物。

      另外同時發布《GB 23200.121-2021植物源性食品中331種農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質譜聯用法》,該標準采用LC/MS/MS檢測方法,單針可同時測定331種農藥及其44種代謝物共計375種農殘組分。

      考慮到紅茶基質復雜,背景干擾多,對前處理方法的凈化能力提出了更高要求。

      不同農殘藥劑在流動相中加合方式不一樣,所以本方法包對多種農殘藥劑提供更豐富的離子對信息,進一步提高定量定性分析的準確性。

      一、前處理方法的特點

      本前處理方法采用紅茶專用SPE凈化柱FaPEx-bkt凈化基質,此SPE不需活化平衡

      •原理:一步通過收集目標物;

      •前處理時間:5min;

      •操作步驟:非常簡便;

      •配套設備:正壓機/手動;

      •分析方法:GC-MSMS/LC-MSMS;

      •基質:紅茶及普洱茶等發酵茶;

      二、前處理操作步驟

      實驗部分儀器、試劑與材料

      主要儀器設備

      Agilent 液相質譜聯用儀

      試劑材料

      實驗用水為去離子水;醋酸、乙腈、正己烷、丙酮為色譜純;

      農藥混合標準工作液:100 ng/mL,甲醇溶解

      FaPEx-bkt:規格500 mg/6 mL,檢液負載量:全部上清液,配套10mLPP材質針筒

      1. 樣品提取

      紅茶或普洱茶均質后,稱取2g左右樣品,加入2mL純水,靜置10min,加入內標溶液。

      (若做添加回收實驗,加標品后需再靜置20min。)

      添加10mL1%醋酸乙腈溶液、均質子,劇烈震蕩1min,以4000rpm離心2min。

      2. 凈化方法

      取全部上清液加入到FaPEx-bkt 紅茶專用SPE柱,以每秒1滴的速度流出,過0.22μmPTFE材質濾膜。收集全部濾液作為檢測原液。

      image.png                                          image.png

      FaPEx-bkt SPE柱凈化前                               凈化后

      3. 儀器分析方法

      (1)LC-MSMS方法測定

      1ml檢測原液到vial瓶,上機到LC-M/SMS分析。

      離子源:ESI

      色譜柱:CORTECS UPLC®,C18,1.6 µm,內經2.1 mm × 5 cm或同級品

      (2)GC-MSMS方法測定

      1mL檢測原液,氮吹至近干(切勿吹干),加入1mL丙酮-正己烷(1/1,v/v)溶液回溶,上機到GC-MS/MS分析。

      離子源:EI

      色譜柱:DB-5MS UI毛細管,內膜厚度0.25 μm,內徑0.25 mm × 30 m,或同級品

      4. 結果概述

      1、本檢測方法的定量限是0.05ppm;

      2、本檢測方法驗證200多種農藥,藥劑清單、回收率及RSD等資料另有說明;

      3、本檢測方法,可依需求評估以GC-MSMSLC-MSMS分析;

      4、本檢測方法,不適用的藥劑清單另有資料說明。

      5、參考文獻:

      (1) European Committee for Standardization. 2009. Food of plant origin-determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning  and clean-up by dispersive SPE-QuEchERS-method. DIN EN 15662: 2009-02 (English version).

      (2) Chuang, W. C., Chen, J. W., Huang, C. H., Shyu, T. H. and Lin, S. K. 2019. The FaPEx ® multi-pesticide residues extraction kit for minimizing sample preparation time in agricultural products. J. AOAC Int. Vol. 102. In press.

       

       

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